روش هضم اسیدی

روش هضم اسیدی :

روش هضم اسیدی بستگی به اسیدی دارد که مورد استفاده قرار می گیرد. اسید نیتریک بیشتر نمونه ها را هضم می کند. نیترات یکی از ماتریکسهاي قابل قبول براي روش فلیم ، اتمیک ابزوربشن الکتروترمال و براي ICP-MS است . روش هضم اسیدی برخی نمونه ها ، افزودن پرکلریک ، هیدروکلریک ، هیدروفلوریک یا سولفوریک اسید نیاز دارند. این اسیدها ممکن است باعث مداخله در آنالیز برخی فلزات و ماتریکسهاي کمتر براي دو روش الکتروترمال و آنالیزهاي ICP-MS  شوند.

می توان از جدول ذیل بعنوان یک راهنما در تعیین نوع اسید همراه با اسید نیتریک براي هضم نمونه استفاده نمود. عمومااسید نیتریک نه تنها مناسب براي نمونه هاي صاف شده یا موادي که به راحتی اکسید می شوند، می باشد. بلکه براي هضم با اسیدهاي ترکیبی HNO3-H2SO4یا HNO3-HCLبراي مواد آلی قابل اکسید شدن و هضم با اسیدهاي ترکیبی HNO3-HCLO4یا HNO3-HCLO4-HFبراي نمونه هایی که اکسید شدن مواد آلی یا معدنی بهمراه ترکیبات سیلیکات دارد نیز مناسب می باشد.

روش هضم اسیدی

روش هضم اسیدی :

نمونه هاي داراي غلظتهاي بالاتر از 1میلی گرم در لیتر Agرا به مقادیر کمتر از 1میلی گرم در لیتر Agبراي اندازه گیري با روش فلیم اتمیک ابزوربشن رقیق کنید. به غلظت 25میکروگرم در لیتر یا کمتر براي آنالیز با دستگاه الکتروترمال رقیق کنید. نقره در اسید نیتریک به راحتی حل نمی شود. براي
هضم آن از روش هضم ارائه شده در ذیل استفاده کنید. هضم با اسید نیتریک
اسید هیدروکلریک.

روش هضم اسیدی فلزات با HCL – HNO3 :

در این روش هضم اسیدی ، حجم مشخصی از نمونه کاملا مخلوط شده را درون یک ارلن یا بشربریزید. سپس 2 میلی لیتر 1+1 HNO3 و 10میلی لیتر 1 +۱ HCL بیافزائید. روي دهانه آن یک شیشه ساعت بگذارید و روي هیتر یا بن ماري حرارت دهید تا حجم به 25میلی لیتر برسد. نمونه را سرد نموده و صاف کنید. سپس با آب مقطر به حجم 100میلی لیتر برسانید. بعلت اینکه اسیدهایی که در هضم استفاده می شوند. ممکن است فلزاتی را به نمونه ها و شاهد اضافه کنند بنا براین ، حداقل حجم اسیدهاي مصرفی استفاده شود.

روش هضم اسیدی

محاسبه غلظت مطابق با فرمول زیر می باشد :

(B/C) ضربدر A

A:  غلظت فلز در محلول هضم شده میلی گرم در لیتر

B:  حجم نهایی محلول هضم شده ، میلی لیتر

C:  حجم نمونه ، میلی لیتر

روش هضم اسیدی فلزات با اسید نیتریک :

روش هضم با اسید نیتریک با استفاده از تکنیهاي دستگاهی ، روش مناسبی براي آنالیز نمونه ها در مقادیربالاتر از 0.1mg/L می باشد.

وسایل مورد نیاز :

  • هیتر
  • ارلن مایر 125میلی لیتر ،یا بشر 150میلی لیتر، که با اسید و سپس با آب مقطر شستشو داده شده است.
  • بالن ژوژه 100میلی لیتري
  • شیشه ساعت.
  •  معرف : اسید نیتریک غلیظ ، با درصد خلوص بالا

۱۰۰ میلی لیتر نمونه اسیدي شده و خوب مخلوط شده را درون یک بشر یا ارلن بریزید. 5میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ در زیر هود به نمونه بیافزائید. اگر از بشر استفاده کردید براي کاهش آلودگی نمونه ، با یک شیشه ساعت دهانه بشر را بپوشانید. تعدادي پرل شیشه اي براي تنظیم نقطه جوش و جلوگیري از خطر پاشیدن اسید بیافزائید.  وقتی سطوح غلظت بالاي  > 10 mg/L باشد. نمونه تبخیر شده و نجوشد وحجم آن به 10تا 20میلی لیتر برسد. تبخیر و افزودن اسید نیتریک غلیظ را ادامه دهید تا هضم نمونه کامل و نمونه شفاف شود.

ارلن یا دیوارهاي بشر در روش هضم اسیدی و در صورت نیاز شیشه ساعت را با آب مقطر بشویید و سپس در صورت نیاز نمونه راصاف کنید. ظرف نمونه صاف شده را با 5میلی لیتر آب مقطر در دو مرحله شسته و به بالن ژوژه 100 میلی لیتر منتقل کنید. نمونه را سرد کرده ، به حجم رسانده و کاملامخلوط کنید. بخشی از این محلول را براي سنجش فلزات استفاده کنید.

نکته مهم :

نمونه در طول فرآیند روش هضم اسیدی خشک نشود.

 

0 پاسخ

دیدگاه خود را ثبت کنید

تمایل دارید در گفتگوها شرکت کنید؟
در گفتگو ها شرکت کنید.

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *