روش کار دستگاه جذب اتمی

روش کار دستگاه جذب اتمی :

بمنظور فهم روش کار دستگاه جذب اتمی باید بدانیم که اگر يک محلول شامل ترکيبات فلزی به داخل شعله مانند هوا – استيلن تزريق شود بخار اتمی از فلز تشکيل خواهد شد . طريقه انتشار نور بدين ترتيب است که در لامپ مخصوص ، بعضی از اتمها ی
فلز بيک سطح انرژی بالا رسيده و تشعشعات مخصوص آن فلز را منتشر مي کنند .، پس از تزريق نمونه به دستگاه وتبديل شدن يونهای فلزی به اتم، اتمها قادر خواهند بود نور منتشر شده از منبع نور را که از ميان شعله حاوی اتمهای عنصر عبور می نمايند جذب نمايند ، ميزان جذب متناسب با تراکم اتمها در شعله می باشد .و اتمهای يک عنصر بخصوص فقط می توانند تشعشعات طول موج مشخص خودشان را جذب نمايند بنابراين تداخلات طيفی که در روشهای انتشار مزاحم می باشندندرتا اتفاق می افتد.

بمنظور فهم روش کار دستگاه جذب اتمی باید اجزای آن را بشناسیم که به شرح زیر است :

  • يک منبع نورانی که معمولا لامپی کاتدی وتوخالی می باشد که کاتد آن از جنس عنصری که بايد تعيين مقدار شود ساخته شده است داخل لامپ از گاز بی اثر آرگون يا نئون در فشار کم پر شده است.
  • سيستم شعله که نمونه محلول با سرعت يکنواخت به داخل آن تزريق می شود ودرجه حرارت به اندازه کافی است تا بتواند بخار اتمی فلزات موجود در محلول را توليد نمايد .عمومی ترين شعله مورد استفاده سيستم هوا – استيلن می باشد.
  • يک مونوکروماتور که خطوط رزونانس مختلف را از هم جدا می کند وفقط نور يکنواخت عبور می دهد.
  • يک فتو مولتی پلاير (دستگاه تقويت کننده)که نور را تبديل به انرژی نموده وشدت آنرا تقويت می کند.

به علت اختلاف بين مدلهاوساخت دستگاه اتميک ابسوربشن توسط کارخانجات سازنده آموزش يك روش فرموله شده قابل قبول برای طرز کار با هر وسيله امکان پذير نمی باشد .ولی بطور کلی روش کار دستگاه جذب اتمی به ترتيب زير می باشد :

  1. لامپ کاتدی فلزی را که می خواهيد اندازه گيری کنيد ، تعيين مقدار کنيد، در دستگاه نصب کرده وطول موج آنرا تنظيم نماييد.
  2. عرض شکاف (ديافراگم) را بر طبق توصيه کارخانه سازنده دستگاه برای عنصری که اندازه گيری می شود تنظيم کنيد.
  3. دستگاه را روش نموده ومقدار جريان قرار دادی بوسيله کارخانه سازنده را برای لامپ کاتدی که بکار می بريم برقرار نماييد
  4. فرصت دهيد که دستگاه گرم شده و منبع انرژی ثابت شود .
  5. شعله پخش کن را نصب کنيد.
  6. جريان هوا را برقرار نموده وميزان آنرا ، که توسط کارخانه سازنده جهت بدست دادن ماکزيمم حساسيت برای فلزي که اندازه گيری می شود معين شده است ، تنظيم نماييد.
  7. جريان استيلن را بر قرار نموده وميزان آنرا تا مقدار معين شده تنظيم کرده وشعله را روشن کنید.
  8. آب مقطر اسيدی شده با غلظت ۱.۵ميلی ليتر اسيد نيتريک غليظ خالص در ليتر بداخل دستگاه تزريق وسرعت تزريق را برای بيشتر از يک دقيقه کنترل کرده وصبر کنید ،چنانچه لازم باشد سرعت را بين ٣تا ۵ميلی ليتر در دقيقه تنظيم نموده ودستگاه را صفر کنيد.
  9. شعله پخش آن را در حالت ايده ال تنظيم کنيد.
  10. اکنون دستگاه آماده برای کار می باشد .
  11. پس از اتمام آزمايش طبق دستورالعمل شرکت سازنده شعله خاموش نماييد.

منحنی های استاندارد در روش کار دستگاه جذب اتمی :

حداقل سه غلظت مختلف از هر يک از استانداردهای فلزی انتخاب نماييد وهر يک از آنها را به داخل شعله تزريق نموده وميزان جذب آنها را ثبت کنيد. منحنی کاليبراسيون را با توجه به جذب استانداردها در برابر غلظت آنها رسم می نماييم.

تجزيه نمونه ومحاسبه غلظت فلزات در نمونه :

اتمايزررا با تزريق آب مقطر حاوی اسيد نيتريک شسته و دستگاه را صفر کنيد سپس نمونه ها را تزريق نموده وجذب آنها را ثبت
نماييدوغلظت يونهای فلزی را با توجه به مقدار جذبشان با مراجعه به منحنی کاليبراسيون مناسب تعيين مقدارکنيد.

مزاحمت های اندازه گيری فلزات روش کار دستگاه جذب اتمی :

از جمله مزاحمتهای مهم تداخلات می باشند که شامل تداخلات شيميايی، فيزيکی وتداخلات ماتريکس هستند.

تداخلات شيميايی :

تعداد اتمهای آزاد وهمچنين درجه جذب در شعله به ضرايب مختلف بستگی دارد وتعادلی بين آنها برقرار است وقتی توسط عاملي تغييري در سيستم پديد آيد و تعادل را بر هم بزند ، اين عمل را تداخل شيميايی گويند تداخل شيميايی بر دو نوع است :

تداخل آنيونی : که آنيونهای سولفات، فسفات، آلومينات و ترکيبات آنيونهای اکسيژن دار که مانع از اتم شدن يونهای فلزی ميشوند وميزان جذب واقعی را کاهش می دهند.

تداخل يونی : در شعله استيلن – اکسيد نيترو که حرارت زياد است بين اتمهای آزاد وغير آزاد يک عنصر تعادلی وجود دارد ولی گاهی تر کيباتی که دارای پتانسيل يونيزاسيون پايين می باشند تعادل را بهم می زنند که اين مزاحمت را ميتوان با افزودن  ترکيباتی که پتانسيل يونيزاسيون آن بالاتر از پتانسيل يونيزاسيون فلز مورد اندازه گيری می باشد خنثی نمود.

تداخل فيزيکی روش کار دستگاه جذب اتمی :

نظیر ويسکوزيته محلولها تداخل ماتريکس :که در اندازه گيری فلزات در آلياژها پديد می آيد فرضا در آلياژی از پالاديوم که مقدار بسيارکمی آهن دارد ، هدف اندازه گيری آهن موجود در آن می باشد ولی بعلت زياد بودن مقدار پالاديوم مزاحمت هايی تحت عنوان تداخل ماتريکس ايجاد می شود.

 

 

0 پاسخ

دیدگاه خود را ثبت کنید

تمایل دارید در گفتگوها شرکت کنید؟
در گفتگو ها شرکت کنید.

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *