اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی

  • 0

اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی

اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی :

به منظور اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی که نيتريت از جمله ترکیبات آلاينده ازت داراست ، نيتريت در آب با روش کالریمتری با تشکيل رنگ ارغوانی مايل به قرمز آزو در ٢ pHتا ٢/۵در حضور محلولهاي: دي آزوتايزد سولفانيل آميد و N -)-١نفتيل ( –اتيلن دي آمين دي هيدروکلراید  تعيين مقدار ميشود.در روش اسپکتروفتومتری نيتريت در رنج  ١٠ -١٠٠٠ µgrNO2-Nدر ۵۴٣نانومتر برحسب لزت قابل اندازه گيري مي باشد.
غلظتهای بالای نيتريت را می توان با رقيق کردن نمونه انجام داد در اندازه گيری نيتريت تداخلات کلر آزاد ، تری کلريد نيتروژن ، ويونهای زير بعلت رسوب تحت شرايط آزمايش شامل: طلا ، بيسموت ، آهن ، سرب ،جيوه ، نقره ، هگزا کلرو پلاتينات متا وانادات ويون کوپريک مزاحم وبايد حذف شوند .ودر صورت وجود ذرات معلق بوسيله فيلتراسيون با کاغذ صافی ٠/۴۵ميکرومتر ميتوان آنها را جدا نمود.

نمونه برداري ونگهداری نمونه برای اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی  :

نمونه هايی که برای نيتريت بايد آناليز شوند نبايد جهت نگهداری اسيدی نمود وتعيين مقدار روی نمونه ها بايد سريع وبيدرنگ انجام شود تا از تبديل باکتر يايی نيتريت به نيترات وآمونياک جلوگيری شود، برای نگهداری کوتاه مدت ١تا ٢روز نمونه در – ٢٠ درجه سانتيگراد فريزر، ويا در يخچال در ۴درجه سانتيگراد نگهداری شوند .بهتر است نمونه ها در شرايط استريل وظروف قهوه ای استريل نمونه برداری شوند .


تجهيزات مورد نياز  اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی :

اسپكتروفتومتر ، ترازوي حساس الكتريكي ، وسايل شيشه اي مورد نياز

 

معرفها اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی :

  • معرف سولفانيل آميد : ۵گرم سولفانيل آميد را در مخلوط ۵٠ميلی ليتر اسيد کلريدريک غليظ و ٣٠٠ميلی ليتر آب عاری از نيتريت حل نموده وتا ۵٠٠ميلی ليتر به حجم می رسانيم اين محلول چندين ماه پايدار است.
  • محلول ( – Nنفتيل) اتيلن دی آمين هيدرو کلرايد : ٠/۵گرم ترکيب فوق را در ۵٠٠ ميلی ليتر آب مقطر عاری از نيتريت حل نموده ودر بطريهای تيره رنگ نگهداری می کنيم.

** (٢معرفات ١و ٢را ميتوان بصورت زير نيز تهيه نمود : به ٨٠٠ميلي ليتر آب مقطر ، ١٠٠ ميلي ليتر اسيد فسفريك %٨۵و ١٠گرم سولفانيل آميد اضافه مي آنيم بعداز اينكه سولفانيل آميد آاملا حل شد به آن ١گرم -١ ( – Nنفتيل ) – اتيلن دي امين دي هيدرو آلرايد اضافه کرده مخلوط  کرده تا کاملا حل شود سپس به حجم يك ليتر مي رسانيم.

  • اسيد کلريدريک به نسبت ١به ٣رقيق شود ) يک قسمت اسيد + ٣قسمت آب
  • اکسالات سديم ٠/٠۵نرمال : ٣/٣۵گرم اکسالات سديم را به حجم يک ليتر برسانيد.
  • فرو آمونيم سولفات ٠/٠۵نرمال : ١٩/۶٠٧گرم فرم آمونيم سولفات ۶آبه + ٢٠CCاسيد سولفوريک غليظ در اب حل کرده وتا يک ليتر رقيق می کنيم .
  • تهيه محلول استوک نيتريت : ١/٢٣٢گرم نيتريت سديم را در اب مقطر حل می کنيم وتا يک ليتر رقيق می کنيم ) 1mil=250 µgN-NO2محلول استاندارد ٢۵٠پي پي ام (و با ١ميلي ليتر کلروفرم آنرا ذخيره مي آنيم.
  • تهيه محلول استاندارد حد واسط : ۵٠ميلي ليتر از محلول استوك فوق را به حجم ٢۵٠رسانده ( mil= ۵٠µ g –N02محلول استاندارد ۵٠پي پي ام )
  • محلولهای استاندارد کار نيتريت : ١٠ميلی ليتر از محلول استاندارد ppm ۵٠نيتريت را به حجم يک ليتر برسانيد (محلول ۵٠٠ميكروگرم در ليتر) از محلول فوق يک سری استاندارد از صفر تا ٢۵ميکروگرم در ليتر( ٠-٢۵ميكروگرم در ليتر)تهيه نماييد . اين استانداردها بايد روزانه تهيه شود.

روش آزمون : به ۵٠ميلی ليتر از نمونه يا يک قسمت رقيق شده تا ۵٠ميلی ليتر ( اگر نمونه دارای جامدات معلق باشد انرا صاف نموده وچنانچه pHبين ۵-٩نمی باشد با استفاده ازاسيد کلريدرک يا آمونياک نرمال آنرا تنظيم کنيد) ، ٢ميلی ليتر معرف افزوده ) يک ميلی ليتر محلول سولفانيل آميد ٢تا ٨دقيقه صبر کرده وسپس يک ميلی ليتر محلول  اتيلن دی آمين دی هيدروکلرايد افزوده ( ، مخلوط می کنيم ودر عرض ١٠دقيقه تا ٢ساعت ) بيشتر از ٢ساعت نشود. بعد از افزودن معرف رنگی به نمونه واستانداردها با استفاده از اسپکتروفتومتر ميزان جذب را در ۵۴٣نانومتر در مقابل شاهد آب مقطر قرائت کرده ويادداشت نماييد.

تذکر : در صورتيکه معرف رنگي مطابق با رديف ** ٢تهيه شود بعد از آماده سازي نمونه ٢ميلي ليتر از محلول مذآور به آن بيافزاييد .
محاسبه : با رسم منحنی استاندارد غلظت نمونه های مجهول را از روی منحنی محاسبه نماييد.

اندازه گیری نیتریت در آب آشامیدنی


Leave a Reply

نوشته‌های تازه

آخرین دیدگاه‌ها