اندازه گیری فلز سرب

  • 0

اندازه گیری فلز سرب

اندازه گیری فلز سرب :

اندازه گیری فلز سرب به روش دی تیرون انجام می شود که  نمونه اسیدي شده داراي مقادیرمیکروگرم سرب با محلول آمونیکال سیترات _ سیانید مخلوط می شود و در حضور معرف دي تیزون درمحیط کلروفرمی بشکل محلول سرب قرمزگیلاسی رنگ دي تیزون استخراج می شود. این محلول رنگی به روش فتومتري اندازه گیري می شود و ممکن است حجم نمونه با روش هضم به 2لیترهم برسد.

تداخلات اندازه گیری فلز سرب :

درمحلولهاي ضعیف سیانید آمونیکال با 9.5تاpH =8.5 دي تیزون با بیسموت ، قلع استانو و تالیوم یک ظرفیتی تولید کمپلکس رنگی می نماید . در محلولهاي قوي سیانید _ سیترات آمونیکال 11.5تا  pH =10 دي تیزونات این یونها ناپایداراست واندکی استخراج می شود .
این روش در
pHبالا، مخلوط رنگی ، براي استخراج دي تیزون به تنهایی استفاده می شود . مزاحمت اندازه گیری فلز سرب ناشی از ترکیبات استانو و تالیوم یک ظرفیتی وقتی یونها طی هضم مقدماتی اکسیده می شوند ،کاهش می یابد . یک تغییر روش باعث حذف مداخله گر بیسموت، تالیوم وقلع می شود . این مزاحمت با استفاده ازمقادیر نزدیک بهم غلظتهاي دي تیزون در نمونه ها ، استانداردها وشاهد کنترل و اندازه گیري می شود . جذب دي تیزون در محلول کلروفرم در طول موج 510نانومتر اندازه گیري می شود.

روش دي تیزون بدون وجود مزاحمت براي مقادیرصفر تا 30میگروگرم سرب در حضور 20میکروگرم+، Ti 100میکروگرم +200،Sn2میکروگرمIn3و1000میکروگرم ازهرکدام فلزات زیر :
Ba2+,Cd2+,Co2+,Cu2+,Mg2+,Mn2+,Hg2+,Sr2+,Zn2+,Al3+,Sb3+,As3+,Cr3+,Fe3+,V3+,Po43- ,So42قابل استفاده است.

مقادیر به گرم فلزات قلیایی ایجاد مزاحمت نمی کنند . تغییر در روش از مزاحمت بیش از اندازه مقادیر بیسموت یا قلع جلوگیري می کند.

آماده سازي نمونه برای اندازه گیری فلز سرب :

تمام نمونه ها را با HNO3غلیظ به pHکمتر از 2برسانید و از مصرف زیاد اسید بپرهیزید . 5میلی لیتر محلول ید ۰/۱نرمال به نمونه ها ، براي جلوگیري از کاهش ترکیبات نارنجی رنگ سرب فرار ، هنگام تکان دادن و هضم نمونه بیافزائید . یک شاهد از آب مقطر بدون سرب بدین روش آماده کنید.

 


Leave a Reply

نوشته‌های تازه

آخرین دیدگاه‌ها