روش اندازه گیری سیلیس در آب

روش اندازه گیری سیلیس در آب با استفاده از روش مولیبدات سیلیس با روش شماره 4500SiO2.C بر اساس کتاب استاندارد متد می باشد که در مطلب روش اندازه گیری سیلیس تمامی تجهیزات و مواد و محلول های مورد نیاز برای انجام این آزمایش تشریح شد و در اینجا دستورالعمل های لازم برای اندازه گیری سیلیس در آب و خاک تشریخ خواهد شد.

دستورالعمل روش اندازه گیری سیلیس در آب

به طور کلی دستورالعمل روش اندازه گیری سیلیس در آب به طور کلی به شش قسمت زیر تقسیم می شود :

1. بوجود آمدن رنگ ها : به ازای ۵۰ میلی لیتر از نمونه که با ۱۰ میلی لیتر هیدروکلریک اسید ۱+۱ و ۲ میلی لیتر ری ایجنت آمونیوم مولیبدات  به صورت توالی سریع  به نمونه اضافه می شود. حداقل ۶ بار میکس شود و برای ۵تا ۱۰ دقیقه روی میکشر قرار گیرد. مقدار ۲ میلی لیتر اگزالیک اسید محلول به نمونه اضافه شده و دوباره به طور کامل میکس شود. بعد از ۲ دقیقه تا ۱۵ دقیقه مقدار رنگ خوانده شود، زمان مورد نظر ازموقع اضافه کردن اگزالیک اسید به نمونه محاسبه می شود.به دلیل اینکه ممکن است رنگ زرد نمونه از قانون beer پیروی کند بهتر است که با فتومتر مقدار رنگ خوانده شود.

   

2. به منظور یافتن مقداری از مویبدات سیلیس واکنش نداده ، نمونه را با NaHCO3 قبل از مرحله بوجود آمدن رنگ ها هضم نموده. مطمئنا این مقدار از هضم برای تبدیل تمامی مقادیر مولیبدات سیلیس واکنش نداده به مولیبدات سیلیس واکنش داده کافی نیست. ترکیبات سیلیکات و همچنین پلیمر های سیلیکات دارای نقطه ذوب بالایی همراه با قلیائیت در دمای بالا  هستند. می توان مرحله هضم را حذف کرد اگر تمامی سیلیکات های شناخته شده با مولبیدات واکنش دهند.         در صورت لزوم نمون با استفاده از فیلتراسیون تمیز شود.  ۵۰ میلی لیتر در یک ظرف ۱۰۰ میلی لیتری پلاتینیومی نیاز است. مقدار ۲۰۰ میلی گرم بدون NaHCO3 اضافه شده و هضم به مدت ۱ ساعت در راکتور های هضم قرار بگیرد. سپس نمونه را سرد کرده و مقدار 2.4 میلی لیتر1n  h2so4 بر روی همزن قرار می دهیم. در موقع نمی توان آنالیز را قطع کرد بلکه باید تا انتها تمامی مراحل را ادامه داد. با دقت مقدار ۵۰ میلی لیتر nessler tube را به آن منتقل کرده و نشانه گذاری آن مقدار هم انجام شود.( nessler tube های ۵۰ میلی لیتری شکل بلند در مدل های مختلف برای میکس کردن در دسترس هستند حتی اگر محلول قرار است بعدا در در یک سل برای اندازه گیری با فتومتر قرار گیرد.)

   

3. تهیه استاندارد : اگر پیش تصفی NaHCO3 استفاده شود ، محلول استاندارد به اندازه ۲۰۰ میلی گرم NaHCO3 و مقدار 2.4 میلی لیتر 1N H2SO4 به نمونه اضافه شود و به منظور جبران کردن هر دو مقدار سیلیس معرفی شده بوسیله ری آیجنت ها و برای تاثیر نمک بر شدت رنگ تا ۵۰ میلی لیتر می توان رقیق کرد.
4. آماده سازی برای رنگ سنجی ( یا تعیین کدورت ) : برای هر نمونه ای که نیاز به آماده سازی دارد یک blank  یا نمونه شاهد مجزا داریم. برای اندازه گیری باید دو حالت از  موارد فوق بر طبق عملکرد دستورالعمل ساخته شود چرا که به یکی از آنها باید ری ایجنت ها لازم اضافه شود و نمونه دیگر که نمونه شاهد و بلنک ما می باشد باید یه آن آگزالیک اسید و هیدروکریک اسید که بدون هرگونه مولیبدات هستن اضافه شود. نمونه شاهد یا بلنک ما کا فاقد هرگونه مولیبدات می باشد را در دستگا قرار داده و دستگاه را زیر می ننمایم.
5. محاسبات و اندازه گیری ها : دستگاه را روشن کرده و میزان جذب را با آب مقطر به صفر می کنیم و تمامی استاندارد ها را شامل ری ایجنت ها شاهد را در مقابل بلنک آب مقطر می خوانیم.  Plot micrograms  سیلیس در نهایت در محلول ۵۵ میلی لیتری برای خواندن در فتور متر ظاهر می شود. نمونه بلنک را در دستگاه قرار داده و برای هر گروه از نمونه یک استاندارد را به کار می بریم تا آن منحنی کالیبراسیونی که دستگاه برای ما رسم کرده  ، به هم ریخته نشود.
6. محاسبات :