آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA ، تیتراسیون کمپلکسومتری مجموع ترکیبات کلسیم و منیزیم با محلول نمک دو سدیمی EDTA در pH =10 در حضور شناساگر اریوکروم بلاک است. در آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA ، ابتدا EDTA با یون های کلسیم و منیزیم آزاد در محلول واکنش میدهد و سپس در نقطه اکی والان با یونهای کلسیم و منیزیم ترکیب شده با شناساگر واکنش می دهد. بدین ترتیب شناساگر آزاد شده و موجب تغییر رنگ از قرمز مایل به ارغونی یا بنفش به آبی میشود. با تعیین مقدار کلسیم بطور جداگانه میتوان مقدار منیزیم را نیز محاسبه کرد.

محلول بافر آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

برای تهیه محلول بافر 67.5 گرم کلرید آمونیوم NH4Cl را در 570 میلیلیتر محلول آمونیوم هیدروکساید حل کنید. سپس 5گرم نمک دو سدیمی منیزیم C10H12N2O8Na2Mg) EDTA)به آن اضافه شود  و آن را با آب، به حجم 1000میلی لیتر برسانید. محلول را درون یک بطری پلی اتیلنی نگهداری کنید. 10میلی لیتر از آن را با آب تا حجم 100میلی لیتر رقیق کنید، اگر pH این محلول برابر با  10 نبود محلول اولیه را دور بریزد.  محلول هیدروکلریک اسید ، با غلظت تقریباً 4مول در لیتر حجم مشخصی از هیدروکلریک اسید غلیظ (تقریباً 12مول در لیتر) را با سه برابر آن حجم آب، مخلوط کنید.

• محلول آمونیوم هیدروکساید، با غلظت تقریباً 3مول در لیتر
• محلول استاندارد EDTAبا غلظت 10میلی مول در لیتر Na2 EDTA

مقداری از نمک دو سدیمی EDTA دو آبه C10H14Na2O8 ،2H2O را در آون با دمای 80درجه سلسیوس به مدت 2ساعت خشک کنید. سپس 3.725گرم از نمک خشک را در آب حل کنید و یک بالن 1000میلی لیتری به حجم برسانید. محلول EDTAرا درون یک بطری پلی اتیلنی نگهداری کنید و در فواصل زمانی معین غلظت را کنترل کنید. غلظت محلول C1- EDTAرا از معادله به دست آورید.

محلول استاندارد کلسیم، با غلظت 10میلی مول در لیتر CaCo3

مقداری کربنات کلسیم خالص را به مدت 2 ساعت در دمای 150 درجه سلسیوس خشک کنید و آن را درون دسیکاتور در دمای اتاق قرار دهید تا خنک شود. 1.001 گرم از نمک خشک شده را درون ارلن 500میلی لیتری بریزید و با آب آن را رطوب کنید. سپس قطره قطره هیدروکلریک اسید -5 را تا حل شدن کامل کربنات اضافه کنید از افزودن بیش از حد اسید خودداری کنید. 200میلی لیتر آب افزوده و به مدت چند دقیقه جوشانید تا دی اکسید کربن خارج شود. پس از خنک شدن در دمای اتاق چند قطره محلول شناساگر متیل رد قرمز به آن بیافزایید. سپس محلول آمونیوم هیدروکساید اضافه کنید تا محلول به نارنجی تغییر رنگ دهد. محلول را با دقت و به طور کامل به یک بالن حجمی 1000میلی لیتری انتقال دهید و با آب به حجم برسانید.
یک میلی لیتر از این محلول، شامل 0.4008میلی گرم  0.01میلی مول کلسیم است.

روش اجراي آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

نمونه ها نیازی به آماده سازی ندارند، مگر نمونه هایی که دارای مقادیر زیادی مواد قابل صاف کردن باشند، که در این صورت باید بلافاصله پس از برداشت، با استفاده از صافی غشایی با منافذ 0.45 میکرومتر صاف شوند. البته احتمال دارد در حین صاف کردن، مقداری از کلسیم و منیزیم حذف شود. اگر آزمونه ها دارای غلظت کل کلسیم و منیزیم بیش از 3.6میلی مول در لیتر باشند آنها را رقیق کنید و فاکتور رقیق سازی Fرا یادداشت کنید.
اگر آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA ، برای محافظت، اسیدی شده باشند با مقدار محاسبه شده ای از محلول سدیم هیدروکسید 2مول در لیتر آنها را خنثی کنید. در محاسبه نتایج باید فاکتور رقیق سازی آزمونه یا نمونه با اسید یا قلیا را در نظر گرفت.

به وسيله پي پت، 50میلی لیتر از آزمونه را به یک ارلن 250 میلی لیتری انتقال دهید. سپس 4میلی لیتر محلول بافر و 3 قطره شناساگر مردانت بلک به آن بیافزایید. در این موقع محلول به رنگ قرمز مایل به ارغوانی یا بنفش در خواهد آمد و مقدار pHآن باید 10 ± 0.1باشد. بلافاصله تیتراسیون را با افزودن محلول  EDTA از بورت به ارلن در حال بهمزدن محلول، انجام دهید. تیتراسیون را ابتدا نسبتاً سریع و در نزدیکی نقطه پایان به آرامی انجام دهید.در آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA  افزایش محلول EDTA را با تغییر رنگ محلول از قرمز مایل به ارغوانی یا بنفش به آبی ادامه دهید. نقطه پایانی جایی است که آخرین لکه های قرمز رنگ ناپدید شوند. با افزودن چند قطره دیگر از محلول ، EDTAرنگ محلول نباید تغییر کند. 50میلی لیتر از آزمونهرا به یک ارلن انتقال دهید . حجمی از محلول EDTAرا که0.5 میلی لیتر کمتر از مقدار مصرفی در تیتراسیون 8باشد به آن بیافزایید. 4میلی لیتر محلول بافر و 3قطره شناساگر مردانت بلکبه آن اضافه کنید. سپس قطره قطره EDTAبه آن بیافزایید تا به نقطه پایانی برسد.

اگر مصرف محلول EDTAکمتر از 4.5میلی لیتر بود آزمایش را با مقدار بیشتری از آزمونه تکرار کنید و مقدار محلول بافر را نیز به تناسب آن افزایش دهید.

بيان نتايج آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

مجموع مقدار کلسیم و منیزیم بر حسب میلی مول در لیتر را از معادله زیر به دست می آید.

اگر آزمونه رقیق شده است، باید محاسبه با استفاده از فاکتور رقیق سازی اصلاح شود. یونهای فلزی آلومینیوم ، باریم، سرب، آهن، کبالت، مس، منگنز، قلع و روی در اندازه گیری ایجاد مزاحمت میکنند زیرا یا همراه کلسیم و منیزیم تیتر میشوند، یا اینکه مانع تشخیص تغییر رنگ در نقطه پایانی تیتراسیون میشوند . یونهای اورتو فسفات و کربنات ممکن است کلسیم را در pH خاص این تیتراسیون، رسوب دهند. همچنین برخی مواد آلی ممکن است در اندازه گیری ایجاد مزاحمت کنند.

مزاحمت یونهای آهن با غلظت 10میلی گرم در لیتر یا کمتر را میتوان با افزایش 250میلی گرم سدیم سیانید به آزمونه از بین برد. سدیم سیانید همچنین مزاحمت روی، مس و کبالت را کاهش میدهد. قبل از افزایش سدیم سیانید از قلیائی بودن محلول اطمینان حاصل کنید.
اگر نمیتوانید مزاحمتها را رفع کنید، به جای آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA ، از روش جذب اتمی استفاده کنید.