آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

اساس آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA ، تیتراسیون کمپلکسومتری مجموع ترکیبات کلسیم و منیزیم با محلول نمک دو سدیمی EDTAدر pH =10در حضور شناساگر اریوکروم بلاک )Tمردانت بلاک (1 11است.


در آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA، ابتدا
EDTAبا یونهای کلسیم و منیزیم آزاد در محلول واکنش میدهد و سپس در نقطه اکی والان با یونهای کلسیم و منیزیم ترکیب شده با شناساگر واکنش میدهد.بدین ترتیب شناساگر آزاد شده و موجب تغییر رنگ از قرمز مایل به ارغونی یا بنفش به آبی میشود. با تعیین مقدار کلسیم بطور جداگانه میتوان مقدار منیزیم را نیز محاسبه کرد.

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

 

محلول بافر آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA


67.5گرم کلرید آمونیوم NH4Cl را در 570میلیلیتر محلول آمونیوم هیدروکساید حل کنید. سپس 5گرم نمک دو سدیمی منیزیم C10H12N2O8Na2Mg) EDTA)به آن اضافه شود  و آن را با آب، به حجم 1000میلی لیتر برسانید. محلول را درون یک بطری پلی اتیلنی نگهداری کنید. 10میلی لیتر از آن را با آب تا حجم 100میلی لیتر رقیق کنید، اگر pHاین محلول برابر با  10 نبود محلول اولیه را دور بریزد. 
محلول هیدروکلریک اسید ، با غلظت تقریباً 4مول در لیتر
حجم مشخصی از هیدروکلریک اسید غلیظ (تقریباً 12مول در لیتر) را با سه برابر آن حجم آب، مخلوط کنید.

محلول آمونیوم هیدروکساید، با غلظت تقریباً 3مول در لیتر
محلول استاندارد
EDTAبا غلظت 10میلی مول در لیتر Na2 EDTA

مقداری از نمک دو سدیمی EDTAدو آبه C10H14Na2O8 ،2H2Oرا در آون با دمای 80درجه سلسیوس به مدت 2ساعت خشک کنید. سپس 3/725گرم از نمک خشک را در آب حل کنید و یک بالن 1000میلی لیتری به حجم برسانید.
محلول
EDTAرا درون یک بطری پلی اتیلنی نگهداری کنید و در فواصل زمانی معین غلظت را کنترل کنید.

غلظت محلول C1- EDTAرا از معادله به دست آورید

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

محلول استاندارد کلسیم، با غلظت 10میلی مول در لیتر CaCo3

مقداری کربنات کلسیم خالص را به مدت 2ساعت در دمای 150درجه سلسیوس خشک کنید و آن را درون دسیکاتور در دمای اتاق قرار دهید تا خنک شود.
1.001گرم از نمک خشک شده را درون ارلن 500میلی لیتری بریزید و با آب آن را رطوب کنید. سپس قطره قطره هیدروکلریک اسید -5را تا حل شدن کامل کربنات اضافه کنید از افزودن بیش از حد اسید خودداری کنید. 200میلی لیتر آب افزوده و به مدت چند دقیقه جوشانید تا دی اکسید کربن خارج شود. پس از خنک شدن در دمای اتاق چند قطره محلول
شناساگر متیل رد قرمز به آن بیافزایید. سپس محلول آمونیوم هیدروکساید اضافه کنید تا محلول به نارنجی تغییر رنگ دهد. محلول را با دقت و به طور کامل به یک بالن حجمی 1000میلی لیتری انتقال دهید و با آب به حجم برسانید.
یک میلی لیتر از این محلول، شامل 0.4008میلی گرم  0.01میلی مولکلسیم است.

روش اجراي آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

نمونه ها نیازی به آماده سازی ندارند، مگر نمونههایی که دارای مقادیر زیادی مواد قابل صاف کردن باشند، که در این صورت باید بلافاصله پس از برداشت، با استفاده از صافی غشایی با منافذ 0.45 میکرومتر صاف شوند. البته احتمال دارد در حین صاف کردن، مقداری از کلسیم و منیزیم حذف شود.
اگر آزمونه ها دارای غلظت کل کلسیم و منیزیم بیش از 3.6میلی مول در لیتر باشند آنها را رقیق کنید و فاکتور رقیق سازی
Fرا یادداشت کنید.
اگر آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA ، برای محافظت، اسیدی شده باشند با مقدار محاسبه شدهای از محلول سدیم هیدروکسید 2مول در لیتر آنها را خنثی کنید. در محاسبه نتایج باید فاکتور رقیق سازی آزمونه یا نمونه با اسید یا قلیا را در نظر گرفت.

به وسيله پي پت، 50میلی لیتر از آزمونه را به یک ارلن 250میلیلیتری انتقال دهید. سپس 4میلی لیتر محلول بافرو 3قطره شناساگر مردانت بلک fه آن بیافزایید. در این موقع محلول به رنگ قرمز مایل به ارغوانی یا بنفش در خواهد آمد و مقدار pHآن باید 10 ± 0.1باشد.
بلافاصله تیتراسیون را با افزودن محلول  
EDTA از بورت به ارلن در حال بهمزدن محلول، انجام دهید. تیتراسیون را ابتدا نسبتاً سریع و در نزدیکی نقطه پایان به آرامی انجام دهید.در آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA  افزایش محلول EDTAرا با تغییر رنگ محلول از قرمز مایل به ارغوانی یا بنفش به آبی ادامه دهید. نقطه پایانی جایی است که آخرین لکههای قرمز رنگ ناپدید شوند. با افزودن چند قطره دیگر از محلول ، EDTAرنگ محلول نباید تغییر کند. 50میلی لیتر از آزمونهرا به یک ارلن انتقال دهید . حجمی از محلول EDTAرا که0.5 میلی لیتر کمتر از مقدار مصرفی در تیتراسیون 8باشد به آن بیافزایید. 4میلی لیتر محلول بافر و 3قطره شناساگر مردانت بلکبه آن اضافه کنید. سپس قطره قطره EDTAبه آن بیافزایید تا به نقطه پایانی برسد.
اگر مصرف محلول EDTAکمتر از 4/5میلی لیتر بود آزمایش را با مقدار بیشتری از آزمونه تکرار کنید و مقدار محلول بافر ) بند (1-5را نیز به تناسب آن افزایش دهید.

بيان نتايج آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

مجموع مقدار کلسیم و منیزیم بر حسب میلی مول در لیتر را از معادله زیر به دست می آید.

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA

اگر آزمونه رقیق شده است، باید محاسبه با استفاده از فاکتور رقیق سازی اصلاح شود.

یونهای فلزی آلومینیوم، باریم، سرب، آهن، کبالت، مس، منگنز، قلع و روی در اندازه گیری ایجاد مزاحمت میکنند زیرا یا همراه کلسیم و منیزیم تیتر میشوند، یا اینکه مانع تشخیص تغییر رنگ در نقطه پایانی تیتراسیون میشوند . یونهای اورتو فسفات و کربنات ممکن است کلسیم را در pH خاص این تیتراسیون، رسوب دهند. همچنین برخی مواد آلی ممکن است در اندازهگیری ایجاد مزاحمت کنند.

مزاحمت یونهای آهن با غلظت 10میلی گرم در لیتر یا کمتر را میتوان با افزایش 250میلی گرم سدیم سیانید به آزمونه از بین برد. سدیم سیانید همچنین مزاحمت روی، مس و کبالت را کاهش میدهد. قبل از افزایش سدیم سیانید از قلیائی بودن محلول اطمینان حاصل کنید.
اگر نمیتوانید مزاحمتها را رفع کنید، به جای آزمایش کلسیم و منیزیم آب با EDTA ، از روش جذب اتمی استفاده کنید.

 

 

 

0 پاسخ

دیدگاه خود را ثبت کنید

تمایل دارید در گفتگوها شرکت کنید؟
در گفتگو ها شرکت کنید.

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *